樣本製備和前處理(lǐ)
(一)、樣本製備
1、樣本製備的一般方法
糧食、煙葉、茶葉等幹(gàn)燥產品:將樣本全部磨碎,也可以四分法縮(suō)分,取部分樣本磨碎全部通過20目篩,四分法再縮分。
肉食品類(lèi):切(qiē)細,絞肉機反複絞三(sān)次,混合均勻後縮分。
水產(chǎn)、禽類(lèi):將樣本各(gè)取半隻,去除非食用部分,食用部(bù)分切細,絞肉機反複絞三次,混合均(jun1)勻(yún)後縮分。
罐頭食品:開(kāi)啟罐蓋,若是帶汁罐頭(tóu)(可供食用液汁),應將固體物與液(yè)汁分別(bié)稱重,罐內固體物應去骨(gǔ)、去刺、去殼後稱重(chóng),然(rán)後(hòu)按固體與液汁比,取部分有代表性(xìng)量,置搗碎機內搗(dǎo)碎成均勻的混合物。
蛋和蛋製品:鮮蛋去殼,蛋白和蛋黃充分混勻。其他(tā)蛋製品,如粉(fěn)狀物經充分混勻即可。皮蛋等再製蛋,去殼後,置倒碎機(jī)內搗碎成均(jun1)勻的混合物。
水果、蔬菜類:如(rú)有泥沙(shā),先用(yòng)水洗去然後除去表(biǎo)麵附著的(de)水分,取食用部分,沿(yán)縱軸(zhóu)剖開,切成四等份,取相(xiàng)對的兩塊,切碎,混勻,取部分量於倒碎機內搗碎成均勻(yún)的混合物。
花生仁、桃仁:樣本用切片器切碎,充分混勻(yún),四分法縮分。
中藥材:根據不同品種,選擇(zé)合適的粉(fěn)碎方法,經粉碎後混勻,四分法縮分。
FDA的樣本製備方(fāng)法舉例
(一)、樣本的整理 在測定生鮮農產品藥物殘留(liú)時,如果沒(méi)有特別指明,按照規定,應以整個農產品作為(wéi)試樣。除了(le)分析特定食品中特定藥物殘留外,一(yī)般不得洗滌、除塵、削皮。
水果:去掉水果的(de)把、凹處和核。
香蕉:切掉兩頭。
芒果(guǒ):去掉皮和核。
甜瓜:去(qù)掉皮、莖、籽,隻分析食用部分。
堅果類:去掉殼。
菠蘿:去掉蒂和外皮,隻分(fèn)析食用部(bù)分。
楊梅:去(qù)掉蒂。
南瓜:去掉皮、莖、籽,隻分析食用部分(fèn)。
玉米:去掉外皮和心(xīn),隻分析食用部分。
根菜:簡單的洗去土,根和葉一起(qǐ)出售的,也(yě)要(yào)分別分析。不論出售時是否包括葉,分別(bié)規定了 根和葉的允許殘留量(liàng),出(chū)售時根和葉都不得超過允許量。
蔬菜:對蔬菜罐頭,罐內(nèi)填裝物全部分析。
大蒜:去掉根、莖、外(wài)皮,隻分析蒜頭。
乳、乳製品:如果是乳酪,要除去外(wài)皮,報告(gào)脂(zhī)肪中的藥物含量。
蛋:去掉蛋殼,蛋黃、蛋清都要分(fèn)析。
魚:加鹽水的罐頭,去掉鹽(yán)水(shuǐ);加油和調味品的罐頭,罐內填(tián)裝物全部分(fèn)析;鮮魚去掉鱗和內 髒,其餘頭、尾等一起(qǐ)分析;冷凍魚,解(jiě)凍,去掉水分,按照鮮魚分析。
牡蠣、蛤蜊、蛤仔等(děng):鮮的、冷凍的和罐頭製品,都是把肉和(hé)液體調製均勻(yún),進行分析。
(2)、試樣的製備(bèi) 收到的(de)檢體,在可能(néng)的範圍內,通過磨(mó)細、切細或(huò)混合攪拌,使之成為均勻的混合物。從檢體(tǐ)中選擇能代表整(zhěng)體的部分,供分析使用。通過細切或研磨不能混勻的檢體(如幹草等),可以在切(qiē)細(xì)以後,用反複混合的方法,經四分法縮分,采取樣本。
(二)樣本前處理
1、粉(fěn)碎
用絞肉機、磨粉機、糧穀粉碎機等將塊狀的或顆粒較大的動植物樣本細化的過程,目的是增大(dà)樣本表(biǎo)麵積,有利於待測組分的提取。
2、提取
是使待測組分與樣品分離的過程(chéng)。提取(qǔ)的方(fāng)法較多,有(yǒu)靜置法、勻漿法、振(zhèn)蕩提取法、專用裝置提取法等。
3、淨化
經過提取(qǔ)的待測組分(fèn),提取物中通常含有與(yǔ)該(gāi)組分結構相似的雜質,將待測組分(fèn)與雜質分離的過程,稱為淨化。
4、濃縮
由於淨化過程縮引入的溶劑,可能會降低待測組分的濃度或不(bú)適宜(yí)直接進樣,需(xū)要去除部分或全部溶劑及溶劑轉換,此過程為濃縮或富集。主要通過旋轉蒸發器蒸幹或惰性氣體(如氮氣)吹幹(gàn)除(chú)去溶劑。